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生石灰成分分析及測(cè)定方法
2023-10-20 19:54:14 來(lái)源:石灰窯生態(tài)圈生石灰成分分析及測(cè)定方法
準(zhǔn)確稱取約0.5克試樣(已通過(guò)0.08㎜的方孔篩,且在105℃~110℃的溫度中烘1.0~1.5小時(shí)。)放入鉑金坩堝中,加蓋,然后放入950℃的高溫爐中,灼燒10分鐘,取出放冷, 用平頭玻璃棒將試樣壓碎,加上0.4~0.5克無(wú)水碳酸鈉,用玻璃棒攪拌均勻,將混合物集中在坩堝底的一角,然后加蓋放置于950℃的高溫爐中灼燒15分鐘,取出冷卻,此時(shí)混合物將呈燒結(jié)塊粘附于坩堝壁上,向坩堝內(nèi)加入少量(1+1)的鹽酸,使其溶解,將其脫堝于150毫升的蒸發(fā)皿中,用(1+1)鹽酸沖洗坩堝及蓋于蒸發(fā)皿中,于蒸發(fā)皿中加2~3滴濃硝酸,放置于電熱板(或紅外線燈下)蒸發(fā)至糊狀后,加入1克氯化銨,充分?jǐn)噭蚝�,繼續(xù)放在電熱板(或紅外線燈)下,蒸發(fā)至干。取下蒸發(fā)皿,加入少量3:97的熱鹽酸,攪拌使其溶解,用中速定量濾紙過(guò)濾于250毫升的容量瓶中,用膠頭玻璃棒擦洗,用(3:97)的熱鹽酸洗凈蒸發(fā)皿及玻璃棒,用(3:97)熱鹽酸沖洗濾紙殘?jiān)�,沉淀洗滌后,用硫氰酸鉀檢驗(yàn)至無(wú)色。將沉淀連同濾紙一起移入已灼燒恒量的瓷坩堝中(瓷坩堝已稱出具體數(shù)),放在可調(diào)電爐上灰化(20分鐘左右),灰化至不在冒煙為止,然后放在950℃的高溫爐中灼燒40分鐘,取出放在干燥器中冷卻至室溫(20分鐘左右),取出稱量,即是硅。(濾液稀釋至250毫升,做三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂用)。1)二氧化硅的百分含量按下式計(jì)算:
XSiO2=〔(m1-m2)/m〕×100%
式中:m1-沉淀加坩堝質(zhì)量,克;
m2-空坩堝質(zhì)量,克;
m-試樣的重量,克。
2)三氧化二鐵的測(cè)定:
吸取25毫升試樣溶液于300毫升的燒杯中,用水稀釋至100毫升左右,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)溶液的PH值至1.8~2.0(用精密PH試紙檢驗(yàn)),將溶液放在可調(diào)電爐上加熱至70℃,取下加10滴(100g/L)磺基水楊酸鈉,在不斷攪拌下,用0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢滴定至終點(diǎn)為亮黃色(終點(diǎn)時(shí)溫度不低于60℃).
三氧化二鐵的百分含量按下式計(jì)算:
XFe2O3=〔(TFe2O3 ×v×10)/(G×1000)〕×100%
=T Fe2O3*V/G
式中:T Fe2O3 -每毫升EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù);
V-滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;
10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比。
G-試樣的重量,克;
3)三氧化二鋁的測(cè)定:
在滴定鐵后的溶液中,加入15毫升0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液,用氨水(1+1)和鹽酸(1+1)調(diào)節(jié)PH值至3.5~4.0,加入15毫升乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,置于可調(diào)電爐上煮沸1~2分鐘,取下稍冷,加入5~6滴(0.2)PAN指示劑,用硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液終點(diǎn)為亮紫色(或紫紅色)。
三氧化二鋁的百分含量按下式計(jì)算:
XAL2O3 = {〔TAL2O3×(V-K×V1)〕/(G×1000)}×100%
=TAL2O3*(V-K*V1)/G
式中:TAL2O3 -每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù);
V-加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
V1-滴定時(shí)消耗硫酸銅的體積,毫升;
K-每毫升硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù);
10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;
G-試樣的重量,克。
4)氧化鈣的測(cè)定:
吸取25毫升試樣溶液,放置于400毫升的燒杯中,用于稀釋至250毫升,加5毫升三乙醇胺(1+2)及適量的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀(200g/L)至溶液出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量3~5毫升,用0.015M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至綠色熒光消失,終點(diǎn)出現(xiàn)紅色。
氧化鈣的百分含量按下式計(jì)算:
XCaO=〔(TCaO×V×10)/(G×1000)〕×100%
=TCaO*V/G
式中:TCaO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù);
V-滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;
10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;
G-試樣的重量,克。
5)氧化鎂的測(cè)定:
吸取25毫升試樣溶液,放置于400毫升的燒杯中,用水稀釋至約250毫升,加入1毫升酒石酸鉀鈉(100g/L),5毫升三乙醇胺(1+2),在攪拌下加適量的KB指示劑,加10毫升氨水-氯化銨緩沖溶液(PH=10),用0.015M EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定終點(diǎn)為藍(lán)色。
氧化鎂的百分含量按下式計(jì)算:
XMgO={〔TMgO×(V2-V1)×10〕/(G×1000)}×100%
=MgO*(V2-V1)/G
式中:TMgO-每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù);
V2-滴定鎂消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(鈣、鎂合量),毫升;
V1-滴定鈣時(shí)消耗EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升;
10-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比;
G-試樣的重量,克。
燒失量的測(cè)定:
準(zhǔn)確稱取1克試樣,精確至0.0001克,置于已灼燒恒重的瓷坩堝中,將蓋斜置于坩堝上,放在950℃高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí),取出坩堝,置于干燥器中冷至室溫,稱量。
X=〔(G-G1)/G〕
式中:G-灼燒前試樣重量,克;
G1-灼燒后試樣重量,克。
石灰的消解時(shí)間和消解溫度:
稱取50克石灰(已通過(guò)0.08毫米的方孔篩),放在400毫升的燒杯中,加100毫升(溫度20℃)水,把溫度計(jì)放在燒杯中,同時(shí)記下溫度和時(shí)間,待石灰完全消解完,記下此時(shí)的時(shí)間和溫度。消解時(shí)間(就是初終時(shí)間-初始時(shí)間);消解溫度就是消解完記下的溫度。
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